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比格莱带您了解Ni-811高磷化学镍工艺

浏览次数:1 作者: 编辑: 来源: 发布日期: 2018.04.26
信息摘要:
Ni-811高磷化学镍是新一代高磷化学沉镍工艺,它无需使用铅稳定剂。由于无铅,所以此体系能够达到汽车行业的ELV要求和标准。此外,使用此工艺…

目录:

一、工艺描述和优点

二、镀层特性

三、工艺组成

四、槽液建浴

五、槽液操作和管控

六、槽液分析

七、一般管控事项

八、废水处理

九、安全警告

十、订购信息

一、工艺描述和优点

概述

Ni-811高磷化学镍是最新一代高磷化学沉镍工艺,它无需使用铅稳定剂。由于无铅,所以此体系能够达到汽车行业的ELV要求和标准。此外,使用此工艺也能达到电子行业的WEEE条例和ROHS规范要求。本制程是独特的化镍体系,它在提供传统的化镍体系所具有的简易槽液操作和控制特点的同时,还能提供优良的镀层特性。Ni-811镀层所制造出的磷合金含量范围为:10-12%质量比。与传统的高磷体系相似,Ni- 811能提供优良的镀层硬度和耐磨性能,用以满足许多应用要求。具有高磷镀层之特性,此镀层可在各种环境下表现出优异的耐蚀保护特性。

优点

无铅,半光至光亮镀层,符合ELV 规范2005/53/EC,WEED规范

2002/96/EC及ROHS规范2002/95/EC

可爲铝和铁材提供优良的抗腐蚀特性

适用于高産量之快速镀出速率

叁剂型体系,可在传统的EN条件下操作。

完全不含EDTA之制程,同样可在完全无氨体系中操作

视情况亦可以氨水调控pH

槽液极其稳定,可在不锈钢槽体和设备中工作

满足或超过以下性能规范:GMW 3059,FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2,Chrysler CS9003,AMS 26074(以前的MIL-C-26704),AMS 2404,ASTM B-733和ISO4527标准。

Ni-811高磷化学镍

1 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮,测试每1000个循环所失去的重量(mg)

2 如果镀层在浓硝酸中,经过30秒之后变暗,这就认爲失败。在150ml/L 811B之建浴和pH最大爲4.8之操作条件下,镀层可通过1分钟之浓硝酸测度而不出现发黑。

、工艺组成

建浴:

1.NI-811A

建浴中的镍成份,建浴时使用6%体积比(60ml/L)。

2.NI-811B

建浴时还塬剂和螯合剂成份。配置时使用12%体积比(120ml/L),如爲了得到最大的抗腐蚀性,建浴量应增加至15%体积比(150 ml/L)。

补充选择:

不含pH调整

NI-811H

仅仅作为补充时所需之还塬剂/稳定剂组分。无pH调整功能,每个循环补充6%体积比,(60ml/L)。

四、建浴

新槽液配置如下表所示:

新槽液配置如下表所示:

槽体积 NI-811A体积 NI-811B体积

100加仑 6加仑 12加仑或15加仑

100升 6升 12升或15升

*如果需要最强的抗腐蚀特性,请使用15加仑或15L进行建浴

1.在之前的镀液未消耗完全情况下,使用30-50%体积比之硝酸,清洁和钝化镀槽至少4-8个小时。在一些严重的情况下,需要在硝酸中进行24个小时之剥离操作。一旦完成,将硝酸转移到收集容器,彻底清洗镀槽。槽体必须无任何硝酸残留。建议使用硝酸盐测试条,以保证镀槽没有任何残留硝酸。

2.在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。

3.加入所需量的NI-811B混合均匀。

4.加入所需要量的NI-811A并混合均匀。

5.用纯水补充至操作体积,混合均匀。

6.测量溶液的pH值,如果需要,调整至4.8。通过添加少量稀(稀释至约50%体积比)氨水可以升高溶液的pH值,同样可用氢氧化钠混合液调整。在添加氢氧化钠的过程中,应采用良好的搅拌。添加少量的稀硫酸(约10%体积比)溶液可降低槽液pH值。

7.加热至操作温度(190℉或88℃)。

此时NI-811建浴槽现在就可以用来操作了。

Ni-811高磷化学镍

补充比率: NI-811A 与NI-811H的比例爲1:1

电镀槽: 高密度之PP或不锈钢

加热: 使用蒸汽或带有外部加热交换机之加热装置,或使用浸没式不锈钢加热机,也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机。

搅拌:使用循环泵使槽液运动、工件移动搅拌或洁净、温和的空气搅拌,不可以使用压缩空气。

过滤: 用一微米孔迳的过滤器,以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤。

注意:爲了获得最佳抗蚀性,操作时,pH的最大值应爲4.8

五、槽液控制

操作过程中,应该经常分析镍浓度,并维持其活性在90~100%之间。次磷酸钠浓度,每个MTO(金属循环)至少分析一次,并维持其在最佳浓度之90~100%之间。这样可得到最佳的沈积质量和电镀速率,减少槽体和设备上镀,延长槽液使用寿命。

对于无氨pH控制,使用 EN氢氧化钠溶液,在添加时,应保持良好的搅拌,在添加入化镍槽之前,一定不能与任何其他成分预先混合。

为达到最佳效果,在做补充添加时,应远离槽中的工件,每次添加,使镍的活性增加5-10%,少量多次添加较好。不宜将添加成分预先混合。

在取样分析镍和次磷酸钠前,保证槽液在正常操作条件。

避免一次补充活性超过20%,如果由于某种塬因,导致镀液中的镍活性低于80%(4.8g/L)时,在补充添加时,应进行少量多次增量添加操作,直到槽液活性达到100%。单次大量添加,将导致化学不平衡,且会导致电镀速率降低,沉积质量下降。

在补充添加彻底完成以后,将溶液混合均匀,并保证其均一性,然后进行pH测量。可添加少量稀(稀释至50%体积比)氨水,升高槽液的pH值(在无氨操作时,可加 EN 氢氧化钠溶液)。不能使用碳酸钾溶液升高pH。如果需要,添加稀硫酸(体积比10%)溶液可降低槽液pH值。

镍浓度的测定依第六章溶液分析方法中之EDTA滴定步骤测定,NI-811槽液的补充如下表所示:

NI-811槽液

参数转换:

1ml/L=3.78ml/gallon, 1ml/L= 0.128 fl oz/gal, 32fl oz=1 quart

六、槽液分析

镍含量分析

试剂:浓氨水

红紫酸铵指示剂(1克红紫酸铵与100克氯化钠固体混合)

0.0575M EDTA(21.41 g/L磷酸氢二钠盐)

步骤:

1.吸取10mL冷却的NI-811槽液至250mL锥形瓶中;

2.加入约100mL纯水和10mL浓氨水;

3.加入1勺红紫酸铵指示剂,使溶液变成黄/棕色;

4.用0.0575M EDTA滴定至紫色终点。如果使用了其他浓度的EDTA溶液,使用以下的第一

个计算式计算,以决定镍的浓度。

计算:

g/L镍金属 =( EDTA毫升数)(mLs)×(EDTA摩尔浓度)×(5.87)

g/L镍金属 = (0.0575EDTA毫升数)(mLs)×(0.3376)

%镍活性 = (0.0575M EDTA毫升数)(mLs)×5.626

次磷酸钠浓度的分析

试剂:6N试剂级盐酸

0.10N碘溶液

0.10N硫代硫酸钠溶液

步骤:

1.吸取5mL冷却的NI-811槽液至250mL锥形瓶中;

2.加入25mL 6N盐酸;

3.吸取50mL 0.10N碘溶液。使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒,因为量

筒所得出的结果不准确。

4.盖上盖子在暗处静置45分钟;

5.45分钟之后,从暗处拿出瓶子,并立即用0.10N硫代硫酸钠溶液滴至无色终点。

计算:

g/L次磷酸钠 =(0.10N碘毫升数-0.10N硫代硫酸钠毫升数)×1.06

在NI-811槽液中之次亚磷酸钠的建浴浓度为30 g/L.

然而,如果是因为低负载或长期的停工,造成次亚磷酸钠的浓度很低,则当溶液是热的时候,可以通过下面几种方法来添加额外的次磷酸钠:

可以通过稍微增加811H的添加比例,直至次亚磷酸钠达到适当的浓度范围。最好的添加比例爲811A:811H爲 1:1.1

NI-811B之最大添加量爲 3%的体积,每增加1%体积比之NI-811B可将次亚磷酸钠浓度升高约2.5g/L。

七、一般管控事项

沉积1mil-ft2之NI-811镀层,需要添加170ml之NI-811A(镍成分)和170ml之NI-811H(还塬性补充剂)。

与槽液接触之所有化学沉镍设备,应尽量避免上镀。除此这外,必须能耐200℉(94℃)温度下连续操作,设备要能抗硝酸腐蚀。槽体建议采用天然高密度聚丙烯或316型不锈钢。阳极保护(AP)是通过保护其自然钝化层,以避免不锈钢镀槽上镀。使用适当的AP设备,这些体系可应用于Ni-811。

良好充份的过滤可保证最佳的镀层质量。用一微米的滤心,以每小时10-14个槽积的速率连续过滤,特别适用于12微米或更厚的镀层。过滤不良,可能会导致镀层粗糙,同样会导致槽液镀出,因爲槽液中增多的颗粒物质,会出现活性区域并吸收稳定剂。

合适的前处理,对于无电解沉镍的成功是很关键的。基材的表面必须是彻底清洁,并且无氧化膜层。关于特殊合金之前处理流程之特别建议,请与比格莱供应商联系。

一旦镀件被放入镀槽,在清洁活化过的表面就会沉积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件必须在溶液中放置足够的时间,以获得所需的镀层厚度,在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。

无电解沉镍溶液对污染物很敏感。爲了避免槽液污染,电镀设备和/或前处理溶液不可与其他镀种共享。在建浴和调整体积时,应使用纯水。每次钝化处理后,彻底清洗槽体和相关设备,确保无硝酸残留。

操作参数将影响电镀速率,必须严格维持槽液化学成分,pH,温度,搅拌,负载等影响电镀速率的因子。

磷控制之一般塬则包括:pH值高,産品中磷含量较低;低负载(少于0.1ft2/gal或0.25dm2/L)会导致産品中磷含量升高。

当存在严重的溶液损失或带出的情况下时,额外的NI-811B建浴剂可用于补充添加,用以补偿螯合剂的损失。如果需要,可添加不高于3%体积比之NI-811B至工作槽液中。

八、废水处理

NI-811废液是酸性的,含有镍盐,在没有依照当地/州/政府的规定进行合适的处理前,不可将其直接排入下水道。另外,如果与其他制程的废水混合在一起,那麽无电解沉镍溶液中含有的螯合剂会使常规处理变得更加困难。

废水的特殊处理方法,可以从你的比格莱供应商那里获得,然而,在采用比格莱公司废水处理建议之前,使用者必须明了当地/州/政府之废水排放标准,如果比格莱公司之建议与当地/州/政府之法规相冲突,以当地政府之规定爲准。

九、安全警告

警告

将NI-811 A,NI-811B,NI-811 H 贮存于密封的容器中,温度应高于50℉(10℃)。贮存温度不能超过100℉(38℃)。不能将溶液直接放置于外面的直接日晒环境中。NI-811 H不能暴露于阳光下,因爲其浓度会严重下降。避免于眼睛、皮肤和衣物接触。

保护措施

当处理液态浓缩液和溶液时,应戴橡胶手套,护目镜和耐腐蚀围裙,使用之后彻底清洗干净,镀

槽周围的区域必须保持良好通风。

紧急援助

如果眼睛或皮肤接触到,立即用大量清洁的水冲洗至少15分钟。如果是眼睛接触,立即就医。

如果咽下,立即就医。

飞溅或漏液

在清扫飞溅药水或漏液前穿好保护装备。用惰性材料例如:沙,土或蛭石来吸收飞溅液或漏液。依当地/州/联邦法规处理吸收过的材料。

安全和警告

比格莱公司申明公司/使用者在使用前,必须了解比格莱的物质安全资料,以获得详细信息。

物料安全资料可向比格莱公司索取。

NI-811A、NI-811B、NI-811H 只用于工业应用。在使用前,请阅读物料安全资料和産品标签。

订购资料

广东比格莱科技有限公司始创于2003年,是一家集研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,生产PCB化学助剂、电镀添加剂、铝材表面处理剂,是中国成长速度较快的高品质电镀化学品供应商之一。咨询热线:400-698-6089

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