书接上文,我们接着来讨论,使用硬铬添加剂时,对槽液进行分析有哪些注意事项。这一期来讲CrO3和Cr3+的分析。
CrO3和Cr3+的分析
CrO3和Cr3+的分析目前采用的是滴定法,有通过指示剂变色确定终点和利用电位突变确定终点2种形式,其本质都是利用了氧化还原原理,即用硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2为标准溶液,在AgNO3的催化下,在硫酸溶液中进行滴定将C6+还原为Cr3+。
对Cr3+的分析,则是利用过硫酸铵(NH4)2S2O8将Cr3+氧化为Cr6+后再进行Cr6+的测定,通过与原C6+含量的差值计算出Cr3+的含量。反应方程式如下:
3Fe2++8H++CrO42-=3Fe3++Cr3++4H2O
2Cr3++3S2O82-+8H2O=2Cr042-+6SO42-+16H+
在进行上述分析中,有四点注意事项,限于篇幅,本期文章我们先讲其中两点:
①保证大的滴定突跃范围
使用硫酸亚铁铵滴定时,在试液中加入一定量的磷酸,使氧化后的Fe3+与磷酸形成稳定的配合物.让溶液中Fe3+浓度减少,使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低,使滴定突跃范围加大,保证测量结果稳定。
②控制过硫酸铵加热时间
用过硫酸铵将Cr3+氧化为Cr6+后,多余的过硫酸铵要通过加热分解,否则残留的过硫酸铵会消耗标准溶液硫酸亚铁.使测量结果偏高。加热煮沸时间过长,被滴定的溶液体积变小。会给溶液酸度带来较大的影响。为此,一般在溶液加热出现冒大气泡后保持2min左右后,迅速冷却溶液。
结语
在硬铬生产中,如果只使用标准镀铬液的话,那么得到的镀层质量并不理想,可以在标准镀铬液中加入比格莱的硬铬添加剂Cr-2,能够提高镀层的质量,为什么这么说呢?因为它能够让阴极电流效率达到24-26%,高的阴极电流效率,从提高产品的内在质量的角度来看,能够降低镀液的析氢量、镀层的孔隙率和镀层出现氢脆的机率;从提高产品外观质量的角度来看,可以减少形成疏松海绵状镀层。